可能你的操作有问题，纳什试剂比色法的国标检测限是2mg/L（按最大体积50ml计算），蒸馏滴定法测的国标检测限1000mg/L（按10ml试分），而你两者都超出其检测限，是否可以考虑到你的方案有问题？

参考资料：水质分析大全

纳氏分光光度法受到的影响因素较多，如水中钙、镁和铁等金属离氨氮子、硫化物、醛和酮类、颜色以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。现在多用水杨酸－次氯酸盐比色法
你说的蒸馏法是不是最后用盐酸来滴定的方法，该法只要蒸馏时不漏气，盐酸浓度准确的话，我想要不纳氏法准确。纳氏分光光度法受到的影响因素较多，如水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。现在多用水杨酸－次氯酸盐比色法你说的蒸馏法是不是最后用盐酸来滴定的方法，该法只要蒸馏时不漏气，盐酸浓度准确的话，我想要不纳氏法准确。