做总氮的时候遇到过这个问题，总氮包括氨氮，然而在实际水样监测中，常出现氨氮测定值大于总氮的现象，特别是高浓度氨氮废水，总氮测定值会比氨氮低很多。通过认真分析和大量实验，笔者认为产生这种现象的原因是总氮测定消解过程中，在碱性介质条件下，氨氮会以氨除氧剂气形式逸散在消解管的气相中，这样测出的总氮只是硝态氮、亚硝态氮和部分氨氮之和，必然出现氨氮高于总氮。建议使用密封消解管，例如采用总氮测定仪器专用的密封消解管（LH-3BN），实验证明使用专用的密封消解管加上快速放气趁热将消解管多次摇匀是最有效的方法，其回收率可以达到99%以上。