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国标:氨氮的测定(蒸馏滴定法)
发布时间:2021-08-13        浏览次数:1227        返回列表
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内容来自用户:大师小贝

氨氮的测定(蒸馏滴定法)
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围,加入氧化使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。
1、混合指示液
称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇,另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇,以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。
2、硫酸标准溶液(C1/2H2SO4=0.02mol/L):分取5.6mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下列操作进行标定。
称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶中,加25mL水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中:W——碳酸钠的重量(g);
V——消耗硫酸溶液的体积(mL)。
3、甲基红-甲酚绿混合指示液
4、硼酸吸收液:20g/L。
1、水样预处理
取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加2-3滴百里酚蓝指示液,用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4氰尿酸,加入0.25g氧化镁使显微碱性(或加入2

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