概述
1.1 产品特点
a) 密闭消解，超压保护，安全可靠，消解完成蜂鸣提示；
b) 可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量(CODcr)、总磷(TP)、总氮(TN)
的消解及测试方法；
c) 省时、省费用，操作简单方便；
d) 用于消解CODcr时：
① 具有抗氯离子干扰能力，能测定CODcr值大于50mg／L，氯离子含量高达
10000mg／L的水样；
② 可测定10mg／L以下低CODcr值。
1.2 适用范围及主要用途
WMX-Ⅲ-B（CODCr、 TP 、TN）微波消解装置（简称装置，下同)。可对各种地表水、
生活污水、工业废水中化学需氧量(CODCr)、总磷(TP)、总氮(TN)进行快速高效消解
测定。
广泛适用于各级环保部门、水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。
1.3 型号的组成及其意义
WMX-Ⅲ-B
设计序号
代号， 指微波消解
1.4 使用环境条件
a) 环境温度：5～40℃；
b) 环境湿度：≤90％RH；
c) 大气压力范围：86kPa～106kPa。
1.5 工作条件
a) 装置应在A.C(220±22)V (50±1)Hz电源上工作。
b) 工作制方式：连续。
2 工作原理
装置采用测试方法与国家标准(GBll889—11915—89)水质词汇(第3—7部分)与分析
方法、《水和废水监测分析方法》(第三版)中CODcr重铬酸钾法和总磷、总氮的过硫酸钾
消解分光光度法基本相同。
装置采用频率为2450MHZ的微波能源加热方法。在它的作用下消解体系中反应物中
偶极分子将高速旋转运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度迅速升高，达到高效快
速低耗的理想效果。
装置还采用在封闭(密封)状态进行消解的方式。其优点之一是可以使罐内有一定压力
以迅速提高反应体系温度，缩短消解时间；其二，在CODcr分析中，有效抑制氯离子被重
铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需
氧量。
3 仪器简介
3．1 配置
装置包括微波消解炉一台，随机配置聚四氟乙烯消解罐六只(本装置一次可以放置十
二只消解罐，如需要可另增购聚四氟乙烯消解罐)。
3.2 专用性
装置专用于消解水样中有机污染物，切不可作它用。
3.3 散热通风
装置底部和顶部开有通风口，供散热排气用，切不可遮挡（使用前将包裹炉体薄膜撕
开）。
3.4 转轮、转盘
装置使用前先放入转轮及玻璃转盘，并保证转盘位于转轮中央且同心。
3.5 消解罐
聚四氟乙烯消解罐专为本装置设计，不能作其他用途，只有在本说明书规定的试剂和
反应条件下，罐的压力保护作用才能有效地实施和得到保证。
4 技术特性
4.1 特性
装置是为所需用途(1.2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种
仪器。
4.2主要技术参数(见表1)
表1 主要技术参数表
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项目 |
参数 |
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测量范围 |
CODcr：5-，2500 mg／L TP：0.01～0.6mg／L TN：0.05～4mg／L |
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CODcr抗氯离子干扰能力 |
≤10000 mg／L |
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精密度 |
CODcr值在80～150 mg／L时：室内相对标准偏差 ≤4.3％，室间相对标准偏差≤5.0％， |
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TP、TN能满足国家标准(GBll889-11915-89)水 质词汇(第3-7部分)与分析方法的要求 |
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准确度 |
CODcr与经典回流法比对，相关系数r>0.999 |
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TP、TN与标准方法比对，相关系数r>0.999 |
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消解样品数量(每炉次) |
标准配置6个，最高可达12个样品 |
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消解时间 |
5～16min |
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微波工作频率 |
2450MHz |
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额定输入功率 |
1450W(最大) |
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微波输出功率 |
900W |
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外型尺寸 |
51lmm×385mm×262mm |
5 使用说明及注意事项
5.1 面板示意图
注释：
① 显示屏 显示设定及消解时间
② “分”键设定消解时间，按“10”和“l”
分别设定“10分钟”和“1分钟”
③“秒”键设定消解时间，按“10”和“l”
分别设定“10秒钟”和“1秒钟”
④ “CODcr”键做CODcr消解时按该键
⑤“TP/TN”键：做TP、TN消解时按该键(三次)
⑥ “启动”键启动微波电路时按该键
⑦ “停止／取消”键停止消解工作或
取消设定值时按该键
5.2 对照面板示意图进行操作
5.2.1 消解时间的确定(见表2)
表2 消解样品数及消解时间表
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名称 |
化学需氧量(CODcr) |
总磷、总氮(TP/TN) |
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样品数量(个) |
n |
n |
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消解时间(分+秒) |
(n+2)分+(n×10)秒 |
(n+4)分+(n×20)秒 |
5.2.2 装置操作方法
a) 将装好消解溶液的消解罐加盖旋紧，均匀放置在装置转盘外圈，关好炉门；
b) 按“暂停／取消”键一次；
c) 作CODcr消解时按“CODcr”一次。作TP/TN消解时连按“TP/TN”三次；
d) 按“表2”规定的消解时间用“分”键和“秒”键设定时间；
e) 按“启动”键一次开始进行消解。
5.3 注意事项
5.3.1 下述情况下请勿使用消解装置
a) 炉门破损或炉门无法锁紧时；
b) 没有放入转环及玻璃转盘时；
c) 装置内无消解物品时；
d) 消解罐为空时；
e) 消解罐只装清水时；
5.3.2 安全事项
a) 装置使用电源载流量应不小于10A，并可靠接地；
b) 使用时请勿遮盖炉体，以保持散热；
c) 不得将任何金属物品放入炉内；
d) 为防空载时启动装置而造成损坏，可用玻璃杯装水放入炉内，需使用装置时拿走；
5.3.3 装置专用
本装置仅用在CODcr、TP、TN测试时，对样品做消解处理用，务必严格按本使用说明书要求使用，不可擅自改作它用。
6 消解、测试方法
6.1化学需氧量(CODcr)
6.1.1试剂制备
a) 重铬酸钾消解溶液(1／6K2Cr2o7=0.400mol／L)：
称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为0.400mol／L。用于测定COD浓度在1000～2500mg／L的水样(含2500mg／L以上需稀释的水样)。.
另外称取9.806g，2.45g重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成
0.200mol／L,0.0500mo1／L的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD浓度在50～1000mg／L和≤50的水样。
b) 掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末。
c) 催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀。
d) 试亚铁灵指示剂：
称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]：
称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标
定。
另外称取19.8g，3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成
0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法：准确吸取5.00mL，重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.400x5.00V
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)。
V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)
f) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶
解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。标准COD值为1000mg／L。
6.1.2测试步骤
a) 准确吸取均匀水样5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中，加
入1g掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加)，充分摇匀使CI‐与Hg++完全络合(若掩蔽剂很快全
被溶解，即CI‐的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止)，5.00ml消解液(注)，
5.00m1催化剂，摇匀。
b) 旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。
c) 按“5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。
d) 消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时(如
需速冷可竖放入冷水盆中)，用滴定法或比色法测出CODcr值。
6.1.3 滴定法
a) 将样液转移到150ml锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲
洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注），镕液的
颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，按下式计算出
CODcr值。
b) 计算方法：
CODcr (mg／L)=(V0一V1)×C×8×1000V2
式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。
V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。 ．
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mo1／L)。
8——氧(1／2 0)摩尔质量(g／mo1)。‘
V2——水样体积(mL)。
WMX-Ⅲ-B型微波消解装置
