监测非甲烷总烃能代表总有机污染物吗

空气中主要污染物有二氧化硫、氮氧化物、粒子状污染物、酸雨、一氧化碳、氟化物 地面水中主要污染物有氨氮、石油类、高锰酸盐指数、生化需氧量、挥发酚、汞和氰化物。网页 图片 视频 音乐 搜吧 问问 博客 新闻 百科 更? true 登录
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非甲烷总烃3（内容丰富） 编辑词条
非甲烷总烃摘要
非甲烷烃

非甲烷烃(NMHC)通指除甲烷外所挥发碳氢化合物(其主要C2～C8)称非甲烷总烃气NMHC超定浓度除直接体健康害外定条件经光照射能产光化烟雾环境类造危害

监测环境空气工业废气NMHC许目前数家〔12〕采用气相色谱由于直接测定NMHC所用仪器价格昂贵我采用双柱双氢火焰离化检测器气相色谱别测总烃甲烷含量两者差NMHC含量规定条件所测NMHC于气相色谱氢火焰离化检测器明显响应除甲烷外碳氢化合物总量碳计

总碳氢化合物目前两种表示种包括甲烷内碳氢化合物；另种除甲烷外碳氢化合物气碳氢化合物部甲烷其浓度范围1.5～6mg/m3由于严重污染候量增加甲烷外碳氢化合物测定包括甲烷碳氢化合物实际意义碳氢化合物理化性质依碳数键结构形式同同温低碳数烃(C1～C4)气体碳数烃(C5～C15)液体高碳数烃(C16)固体数碳氢化合物易溶于水易溶于机溶剂

碳氢化合物炼油装置高温裂解催化裂解、炼焦汽车废气产物存于气、油田气气造污染般具挥发性碳氢化合物目前引起注意气二氧化氮与碳氢化合物紫外光照射经复杂光化反应所产光化烟雾体粘膜强烈刺激作用

碳氢化合物测定主要气相色谱采用特异性色谱柱进行C1～C5范围内16～18种同碳氢化合物离测定由于仪器灵敏度限制通需用冷阱经浓缩进行离测定用总碳氢析器进行连续测定其范围除般碳氢化合物外包括醛、醇等机化合物测定结甲烷表示

总烃及非甲烷烃测定用前置柱先CO、CH4与其高沸点(C2～C8)相离用反冲技术前置柱已离切换色谱柱别CH4、CO(先经转变CH4)其碳氢化合物谱峰另取气经离用空柱送火焰离化检测器直接测总碳氢化合物(含CH4)总碳氢化合物浓度减甲烷浓度包括甲烷总烃浓度氢火焰检测器所测碳氢化合物(C1～C8)总烃甲烷计

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1热解吸进－气相色谱
2直接进－气相色谱1
编辑本段|顶部热解吸进－气相色谱 ()原理

碳氢化合物(C2～C8)低温浓缩于耐火砖硅藻土解吸导入气相色谱仪再经玻璃微球离用氢火焰离化检测器测定其浓度用戊烷计算

(二)仪器

(1)气相色谱仪 附氢火焰检测器

(2)玻璃配气瓶 20L体积应校

(3)注射器 50μl1ml及10ml、100ml体积刻度应校

(4)除水管 20cm内径3cm内装50g粒状水碳酸钾用前需加热150℃除甲醇、乙醇及丙酮等杂质

(5)除碳酸管 20cm内径3cm内装30g细粒状碱石棉

(6)型除水管 6cm内径1cm内装5g粒状水碳酸钾

(7)U型浓缩管 见图6－130cm内径2cmU型玻璃管内装30～60目硅藻土耐火砖或6201担体

(8)色谱柱 2m、内径3mm锈钢柱内装60～80目玻璃微球

(9)色谱进管 见图6－2内装1g硅藻土耐火砖

(10)电加热器 用于U型浓缩管色谱进管加热

(11)致冷器 容积(5～10)L型保温瓶内装液氧用于U型浓缩管致冷容量1L型保温瓶内装液氧用于色谱进管致冷

(12)真空泵 抽气流量30L/min

(13)麦氏真空计

(14)干式流量计(干式煤气表)

(15)控温仪(0～300℃)

(16)真空三通塞

(17)烃装置 根内径1cm23cm锈钢管内装直径约2mm金属钯粒端直径3mm锈钢预热管相接另端与采系统相接放管式电炉用除氮气烃类化合物见图6－3左侧虚线部

(三)试剂

(1)水碳酸钾 三级

(2)碱石棉

(3)硅藻土耐火砖 30～60目Chromosor B或用20～40目6201色谱担体

(4)戊烷

(5)液态氧 盛于15L杜拉瓶

(6)戊烷标准气体 用瓶配气(见第五章第节)配制已知浓度标准气体使用用100ml注射器抽取瓶气体用烃氮气逐级稀释所需浓度标准气体

(四)采

采前要浓缩采系统用高纯氮气经除烃装置吹洗20min(见图6－3)吹洗U型浓缩管色谱进管均需套加热器并于150℃进行

采浓缩采系统(掉前边除烃装置)放采点按面步骤采

(1)U型浓缩管浸液氧型保温瓶转三通塞13、14、15使气经浓缩管再与真空泵相通(即图6－3实线箭所示向)启真空泵10L/min流量采100L记录采气温气压力采转塞15切断气路防真空泵油流关闭真空泵

(2)色谱进管浸盛液态氧保温瓶转三通塞13、14、15使U型浓缩管、色谱进管真空泵相通(图6－3虚线箭所示向)撤套U型浓缩管外面型保温瓶2～3min待U型浓缩管温度升接近室温再加热器套U型浓缩管加热至300℃启真空泵真空度达13Pa或更低抽气7min品转移色谱进管转塞15切断气路并关闭真空泵

(3)转色谱进管塞切断与外界通路卸含品色谱进管保温瓶同带实验室待析

(五)析步骤

1.气相色谱测试条件

析应根据气相色谱仪型号性能制定能析碳氢化合物(C2～C8)佳测试条件

色谱柱：柱2m内径3mm锈钢柱内装60～80目玻璃微球

柱温：105℃

汽化室温度：115℃

检测室温度：115℃

载气(N2 )流量：20ml/min

氢气流量：50ml/min

2.绘制标准曲线测定校

作品测定同绘制标准曲线或测定校

(1)绘制标准曲线 别量取100m1 0.016～0.32mg/m3浓度范围内4浓度点戊烷标准气体另取除烃氮气作零浓度气体别各浓度点标准气体通六通阀气体定量进管进按气相色谱佳测试条件测定别各浓度点色谱峰保留间每浓度点重复三测定测量峰高(mm)或峰面积平均值(mm2)记录析气温气压力计算各浓度点标准气进量(μg)标准气体含量(μg)横坐标应平均峰高(mm)或峰面积A(mm2)纵坐标绘制标准曲线并计算归线斜率斜率倒数作测定品戊烷计算Bg(μg/mm或μg/mm2)

(2)测定校 测定范围内用单点校求校品测定同别取100ml零浓度气与品热解吸气浓度相接近戊烷标准气体通六通阀气体定量进管按气相色谱佳测试条件进测定色谱峰保留间各重复做三峰高(mm)或峰面积(mm2)平均值保留间根据析气温气压力计算标准气进量(μg)按式别计算戊烷校

式f——校μg/mm或μg/mm2；

cs——标准气体含量μg；

As——标准气体平均峰高或峰面积mm或mm2；

A0——零浓度气平均峰高或峰面积mm或mm2

3.品测定

采品色谱进管色谱仪六通阀联进管U部放加热器内于100℃加热解吸3min先旋进管塞再转六通阀用载气品热解吸气带进色谱柱按气相色谱佳测试条件进行测定用保留间确认总烃品色谱峰高或峰面积(mm或mm2)每品重复做三取其平均值

品测定同取零浓度气按相同操作步骤作空白测定

(六)计算

1.标准曲线

式c——空气总碳氢化合物(戊烷表示)浓度mg/m3；

A——品气体色谱峰高或峰面积平均值mm或mm2；

A0——零浓度气色谱峰高或峰面积平均值mm或mm2；

Bg——用标准气体制备标准曲线计算μg/mm或

μg/mm2；

Eg——由实验确定浓缩热解吸平均效率；

V0——换算标准状况采体积L

2.单点校

式f——用单点校校μg/mm或μg/mm2；

其符号同式

(七)说明

(1)检限测定范围 本若浓缩100L气(戊烷计)低检浓度1×10-5mg/m3；测浓度范围(1.6×10-5～3.2×10-4)mg/m3

(2)品定性定量 品保留间约1min40s并且解析效经第二解析检查未发现任何峰形现进步说明靠性另外浓缩管解吸完全经检查未发现再物质进入色谱进管现峰形

(3)浓缩品100L比浓缩100ml品要提高1000倍体积比10-9品浓缩10-6进行测定甚至使品浓缩数十至数百10-6体积比提高析灵敏度靠性标准品均经相同条件进测定其系统误差消除靠结

(4)低温吸附采浓缩微量烃类物质重要其浓缩条件表6－2其硅藻土耐火砖液态氧组应用广泛效较低温采物质

(5)气约含百几水0.03%CO2需要色谱析前除要注意测物质掉曾试用几种脱水剂实验表明水碳酸钾性能

(6)色谱进管采应温放置或保存低温真空塞脂易固化造气密良损失试真空塞脂宜(50～60)℃涂沫

(7)浓缩采系统反复使用尤其采集高浓度品受污染造析结稳定用要加热条件通纯氮或净化空气处理另外要注意清洁区污染区所用色谱采管加区别使用

(8)使用液态氧要注意安全免发烫伤或落入机物着火

编辑本段|顶部直接进－气相色谱1 ()原理

净化除烃空气载气使空气烃类化合物两路注入并联色谱柱路通空柱进入氢焰离化检测器测定总烃(甲烷计)；另路通GDX－502柱进入氢焰离化检测器测定甲烷总烃减甲烷即非甲烷总烃含量析流程见图6－4

(二)仪器

(1)气相色谱仪 配氢焰离化检测器

(2)色谱柱

①空柱：内径4mm2m锈钢管柱用于测定总烃

②GDX-502柱：2m内径4mm锈钢管柱内装GDX－502(60～80目)用于测定甲烷

(3)催化除烃反应管 120mm内径8～9mm锈钢管内装数克钯/6201催化剂进气管前接1m内径4mm锈钢预热管

(4)空气滤净化器 净化管内别装硅胶5A筛(球或棒状)、碱石棉

(5)注射器 1ml、100ml体积刻度应校

(6)管形电炉 高使用温度于500℃自控温用于催化除烃反应管加热

(7)六通进阀(色谱仪专用)

(三)试剂

(1)GDX－502(60～80目)

(2)变色硅胶

(3)碱石棉

(4)5A筛

(5)钯/6201催化剂 取定量氯化钯(PdCl2)酸性条件用离水其溶解溶液用量要能浸没10g 60～80目6201担体宜放置2h轻轻搅拌其蒸干装入U型管内置于加热炉100℃通入空气烘干30min再升温至500℃灼烧4h温度降低至400℃用氮气置换10min再通入氢气原9h再用氮气置换10min即黑褐色钯－6201催化剂

(6)高纯氢 纯度99.999%

(7)除烃净化空气空气 经硅胶、5A筛、碱石棉滤净化导入管式电炉加热450～500℃范围催化除烃反应管流气即除烃空气(总烃含量于0.01mg/m3)

(8)甲烷标准气 钢瓶装7.14mg/m3(0℃101.3kPa)计量科院产使用用100ml注射器逐级用净化烃空气稀释0.36～7.14mg/m3甲烷标准气体

(四)采

用100ml注射器抽取现场空气冲洗注射器3～4采气100m1密封进气口垂直放置带实验室析品应12h内测定

(五)析步骤

1.气相色谱析条件

(1)总烃色谱测试条件

色谱柱：柱2m内径4mm锈钢空柱

柱温：70℃

汽化室温度：130℃

检测室温度：130℃

载气：除烃空气55ml/min

氢气流量：65ml/min

助燃空气流量：600ml/min

(2)甲烷色谱测试条件

色谱柱：柱2m内径4mm锈钢柱内装GDX－502通氮气100℃化24h

柱温：70℃

汽化温度：130℃

检测室温度：130℃

载气：除烃空气45ml/min

氢气流量：高纯氢气65ml/min

助燃气流量：空气600ml/min

2.绘制标准曲线测定校

作品测定同绘制标准曲线或测定校

(1)总烃标准曲线绘制校测定

①绘制标准曲线：用净化烃空气已知浓度甲烷钢瓶气体逐级稀释配制浓度0.36～7.14mg/m3范围内4浓度点甲烷标准气另取净化烃空气零浓度点气取各浓度点标准气体通六通阀1.0ml气体定量管按测定总烃气相色谱佳测试条件进测定各浓度点色谱峰保留间每浓度点重复进3测量峰高平均值甲烷含量(μg)横坐标平均峰高(mm)纵坐标绘制总烃标准曲线并计算归线斜率斜率倒数作品计算Bs(μg/mm)

②测定校：测定范围内用单点校求校品测定同别取净化烃零空气与品浓度相接近标准气体通六通阀1.0ml气体定量管按气相色谱佳测试条件进测定重复做三峰高平均值保留间按式计算校

式f——校μg/mm；

cs——标准气体甲烷含量μg；

hs——标准气体平均峰高mm；

h0——零空气平均峰高mm

(2)甲烷标准曲线绘制校测定准确量取1.0ml浓度范围0.36～7.14mg/m35浓度点甲烷标准气体净化除烃空气零浓度点气别同总烃操作步骤按测定甲烷色谱条件绘制甲烷标准曲线或测定甲烷校

3.品测定

别取气通六通阀1.0ml气体定量管按各自色谱佳测试条件进测定总烃甲烷色谱峰重复3测定保留间定性峰高定量记录析气温气压力

(1)定性

①总烃定性：品经1ml定量管通六通阀进入色谱仪空柱总烃峰能品各种烷烃、烯烃、芳香烃及醛、酮、醇等机物(见图6－5)

②甲烷定性：品经1ml定量管通六通阀进入色谱仪GDX－502柱空气峰及其烃类与甲烷均(见图6－6)

(2)定量

①总烃定量：测量总烃平均峰高标准曲线或单点校定量

②甲烷定量：测量甲烷平均峰高标准曲线或单点校定量

(六)计算

1.标准曲线

式c——空气总烃或甲烷浓度(甲烷计)mg/m3；

h——品气体色谱峰高平均值mm；

h0——零空气色谱峰高平均值mm；

Bs——用标准气体绘制标准曲线计算μg/mm；

V0——标准状况进体积ml

2.单点校

式f——用单点校校μg/mm；

其符号同式

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放类：环境化

参考资料1. 孙文鉴等.居住区气非甲烷总烃质量浓度测定——气相色谱
2. 环保工作者实用手册
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