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需要检测溶解氧含量的时,一般用什么测定方法比较方便呢?

   2022-03-07 3440
核心提示:碘量法方法提要 在水样中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应。酸化后,生成的高
 碘量法

方法提要 
       在水样中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化(将氢氧化钠或氢氧化加入到二价硫酸锰中制得)反应。酸化后,生成的高价锰化合物将化物氧化游离出等物质的量。

溶解氧检测仪

        装置
       溶解氧瓶(250mL)或具磨口塞的细口试剂瓶(250mL)。

试剂
       硫酸

碘溶液c(1/2I2)=0.01mol/L称取8~10gKI溶于少量蒸馏水中,加入1.27g碘搅拌至碘全部溶解后,用蒸馏水定容至1000mL。贮存于棕色瓶中,置于暗处保存。

重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L 称取0.4903g在110℃烘干2h的重铬酸钾(K2Cr2O7) 溶于蒸馏水并定容至1000mL。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)≈0.01mol/L 称取2.48gNa2S2O3&midDOt;5H2O溶于煮沸并冷却的蒸馏水中,加0.2g无水碳酸钠(Na2CO3) 待全部溶解后,用蒸馏水定容至1000mL。贮存于棕色瓶中。

标定 取3份重铬酸钾标准溶液20.0mL,分别置于3支250mL具塞锥形瓶中,加50mL蒸馏水、5mLH2SO4[c(1/2H2SO4)=2mol/L]、1gKI于暗处放置5min。用硫代硫酸钠校准溶液,滴定至浅黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失(终点显示三阶铬离子的绿色)。计算硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。

淀粉溶液(10g/L)称取1g可溶性淀粉于250mL烧杯中,加少量蒸馏水搅成糊状,加入煮沸的蒸馏水至100mL,搅拌并加热至全部溶解。

分析步骤

采样时水样中加入叠氮化钠和碱性碘化钾溶液(100mL碱性碘化钾溶液中溶入1g叠氮化钠),即可将亚硝酸盐还原除去。故亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时,不会产生干扰。水样中如含有亚、硫化物或易被氧化的有机物,会干扰溶解氧的测定,使溶解氧的测定结果偏低。当水中含有这些还原物时,须用高锰酸钾预先氧化。具体方法如下:采样时,水样注满样瓶后,用移液管擦入液面下,依次加入0.5mLH2SO4、0.5mLKMnO4溶液[c(1/5KMnO4)=0.2mmol/L],盖紧瓶盖,反复颠倒样瓶,混匀水样,放置10min。若水样紫红色褪去,则补加高锰酸钾溶液,直至紫红色保持不变,然后将用移液管插入液面下,加入0.6mL草酸钠溶液,颠倒样瓶,混匀水样,放置10min。水样高锰酸钾溶液紫红色在10min内消失。水样中过量不多的草酸钠不影响测定。然后向水样中加入溶解氧固定剂,将水样密封,混匀。
分析时小心启开采样时已加有溶解氧固定剂的水样瓶瓶塞,用移液管插入液面下,加入1.5mLH2SO4。迅速盖紧瓶塞。摇动水样,使沉淀溶解,摇匀。
吸取100mL试液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至试液呈浅黄色后,加淀粉溶液lmL,此时试液应呈蓝色,继续滴定至蓝色恰消失。
    按下式计算溶解氧的质量浓度
    岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
    式中:ρ(O2)为溶解氧(以O2计)的质量浓度,mg/L;V1为水样瓶的体积,mL;V2为采样时加入样瓶内的溶解氧固定剂的体积,mL;V3为滴定水样消耗硫代硫酸钠标准溶液溶液的体积,mL;c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V为取水样体积,mL;32.0为O2的摩尔质量的数值。单位用g/mol。
       注意事项
        1)水样中加入溶解氧固定剂后,应及时测定;否则,随着试样放置时间延长,溶解氧的测定值亦将增高。如果因故不能在当天测定,则应将试样加酸后存放,即在加有溶解氧固定剂的水样中,加   入1.5mLH2SO4,盖紧瓶塞,摇匀试样,然后放置在阴暗处。这样,虽隔48h后测定,结果仍是可靠的。
        2)如水样中含有其他氧化剂,应按下述手续进行校正:取两只同类样瓶,一只样瓶按规定采样和测定;另一只样瓶注满水样后,用移液管插入液面下,依次加入1.5mLH2SO4和2mL碱性KI溶液,盖紧瓶盖,混匀水样。吸取100mL此试样于锥形瓶内,加入1mL淀粉溶液,用Na2S2O3标准溶液滴定游离碘,记录此时消耗的Na2S2O3标准溶液体积,然后从前一支样瓶中测得的Na2S2O3标准溶液滴定用量中减去。
方法1: 取样实验室方法测定 
方法2:在线仪表测量 使用在线溶解氧分析仪直接测量水体中的溶解氧浓度,根据测量浓度范围/实际应用选用不同技术规格的仪表即可。。。。


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孙福全

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