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测定水样中总氮的时候水样应该怎样消解???要用到哪些仪器???

   2021-08-22 氨氮氨氮8250
核心提示:1.试剂的配制总氮1试剂的配制:将一瓶固体试剂倒入250ml的烧杯内,量取少量蒸馏水溶解,最后定容至250ml。总氮2
1.试剂的配制

总氮1试剂的配制:将一瓶固体试剂倒入250ml的烧杯内,量取少量蒸馏水溶解,最后定容至250ml。
总氮2试剂的配制:准确量取495ml蒸馏水,缓慢加入5ml盐酸搅拌至溶解。

2.标样的配制:

*准确称取(分析天平)干燥(在120℃下烘干2小时,放在干燥器中冷却)的分析纯硝酸(KNO3)0.7218g溶于水,移入1000ml容量瓶中至标线,此时的浓度为100mg/L。3.水样的测定 说明(若总氮值超过4mg/l 需稀释测定)

氨氮 将消解器打开,按 键光标选定,按 键选定 (设定:122℃ 030分)曲线,按 键确认,升温大约10分钟,温度到后提示单三声后开始保持恒温。
将密封试管洗干净并烘干放至试管架上按编号排列。
取5ml蒸馏水至0号管做空白,依次取5ml的水样至1、2、3….号管中。
依次加入总氮1试剂2.5ml, 拧紧盖。
手拿试管上部,轻轻将液体摇均匀,按 键,在122℃温度下消解30分钟。
消解完后仪器报警,按 键停止,手拿试管上部放至试管架后排水中,按 键,水冷却2分钟,时间到仪器报警,再按 键鸣叫停止。
然后将试管依次取出,打开盖依次加入总氮2试剂5ml,拧紧盖,手拿上部使溶液充分摇均匀,放入试管架前排孔中静置。
按 键静置10分钟,时间到仪器报警,
再按 键停止鸣叫。
HI 97715 便携式氨氮MR防水光度计 然后将样品依次倒入1cm石英比色皿中,在220nm处放至主机比色槽内,盖好盖空白对准光路。
在图1界面下,按 或 键,选择“水质分析”,按 键。
然后按 或 键,选择“总氮”,按 键 进入测量状态。
然后按 键置零(若不是零、再按一下)依次拉动拉杆,即所测样品的总氮值。(如若稀释乘稀释倍数)
这个是我们江苏盛奥华6B型仪器的操作方法 希望有帮助啊仪器
1.500mL全玻璃蒸馏器 。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计
4.pH计。
测定步骤
1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
原理
化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。仪器  1.500mL全玻璃蒸馏器 。  2.50mL具塞比色管。  3.分光光度计。  4.pH计。  测定步骤  1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。  2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。  由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。  3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。  4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。  原理  碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
HI97715 便携式氨氮MR防水光度计
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标签: 氨氮
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