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目视比色法测工业废水中氨氮的方法

   2021-08-16 13420
核心提示:1. 方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410~
1. 方法原理
化汞和碘化的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,HI93733 此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410~425nm范围
2. 干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3. 方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2ml。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4. 仪器
分光光度计,pH计。
5. 试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
(1)纳氏试剂:可选择下列一种方法制备。
① 称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
② 称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(Hgl2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
(3)铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,HI98128 用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
6. 测定步骤
(1)校准曲线的绘制
① 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和l0.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
② 由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
(2)水样的测定
① 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。
② 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。
(3)空白试验
以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
七、结果计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,HI98194-04 水质多参数监测仪从校准曲线上查得氨氮含量(mg):

式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg);
V——水样体积(ml)。同上同上
HI93733氨氮

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标签: HI98194
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