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气相色谱分析对检测器有何要求?

   2021-07-22 8430
核心提示:气相色谱分析是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时,由于各组分在色
气相色谱分析是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。
对检测仪器的要求有:
样品室A温度:室温+5℃~200℃ 控温精度:±0.1℃
样品室B温度:室温+5℃~200℃ 控温精度:±0.1℃
样气输送管路温度:室温+5℃~150℃ 控温精度±0.5℃
进样切换阀箱温度:室温+5℃~150℃ 控温精度:±0.5℃
定量环进样量:1.0ml 可根据用户要求选装0.5ml、2ml、3ml)
顶空瓶规格:300 ml(常规)
进样时间控制:0~60000秒
顶空平衡加热时间控制:0~60000秒
进样切换时间控制:0~60000秒
色谱柱室温度:控温精度:优于±0.1℃
温度梯度:柱有效区域不大于1%
温度偏差:设定温度与显示温度之间偏差不硫化氢检测大于1℃
温度偏差:设定温度与实际温度之间偏差不大于2%
程序升温阶数:5阶、8阶、n阶(用户要求)
升温速率:1~30℃
线性程序升温范围:每分钟30℃时为150℃
每分钟15℃时为300℃
每分钟10℃时为350℃
初温终温控制时间:0~256min
程序升温的重复性:不大于2%
降温速度:由300℃降至50℃所需时间不大于15min
(其他检测器温度升至300℃)
气化室:控温精度:±0.1℃(室温+15℃~200℃);大于200℃为±0.2℃
检测室:控温精度 ±0.1℃(室温+15℃~200℃);大于200℃为±0.2℃
氢火焰离子检测器(FID):检测限:不大于1×10-11g/s(
噪声:不大于记录仪满刻度的1%
漂移:不大于记录仪满刻度的3%/h
热导池检测器(TCD)
(另购):灵敏度:不小于3000mvml/mg(、氢气)
噪声:不大于记录仪满刻度的1%
漂移:不大于记录仪满刻度的3%/h
电子捕获检测器(ECD)
(另购):检测限:不大于1×10-13 g/ml(γ-666)
噪声:不大于记录仪满刻度的1%
漂移:不大于记录仪满刻度的3%/h
检测器(NPD)
(另购):检测限:对氮不大于 5×10-12g(N)/s(偶氮苯)
对磷不大于 5×10-12g(P)/s(乙基-1065)
噪声:不大于记录仪满刻度的1%
漂移:不大于记录仪满刻度的3%/h
火焰光度检测器(FPD)
(另购):检测限:对硫不大于 5×10-11g(S)/s(噻吩)
对磷不大于 1×10-11g(P)/s(乙基-1065)
噪声:不大于记录仪满刻度的1%
漂移:不大于记录仪满刻度的3%/h
主机尺寸:635mm(L) × 490mm(W) × 470mm(H)
主机重量:55 kg + 27 kg(自动制样进样装置)色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
  检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
  图中c为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶提供,经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈,以使液体样品气化。如果待分析样品是气体,气化室便不必加热。气化室本身就是进样室,样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。
  气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。  检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。  图中c为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶提供,经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈,以使液体样品气化。如果待分析样品是气体,气化室便不必加热。气化室本身就是进样室,样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。  气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。

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标签: 检测器 色谱 有何
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