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工业用水总硬度测定实验

   2021-07-04 10960
核心提示:EDTA标准溶液的配制和标定称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g于250mL烧杯中,加水约150mL和两小片氢氧化钠,微热溶解后,转

EDTA标准溶液的配制和标定

称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g于250mL烧杯中,加水约150mL和两小片氢氧化钠,微热溶解后,转移至试剂瓶中,用水稀释至1000mL,摇匀。此溶液的浓度约为0.015mol/L。

(1)用碳酸标定EDTA溶液的浓度 准确称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g(准确至0.2mg),置于250mL烧杯中,加水100mL,盖上表面皿,沿杯嘴加入1+1盐酸溶液10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温,用水冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中,加水约150mL,在搅拌下加入10mL20%氢氧化溶液。使其PH>12,加 约10mg钙黄绿素-酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合,磨细混匀。),溶液呈现绿色荧光。立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的EDTA溶液的体积。

(2)用或氧化锌标定EDTA溶液的浓度  准确称取纯金属锌(或已于800℃烧烧至恒重的氧化锌0.38g),称准至0.2mg,放入250mL烧杯中,加水50mL,盖上表面皿,沿杯嘴加入10mL1+1盐酸溶液,微热。待全部溶解后,用水冲洗表面皿与烧杯内壁,冷却。转移入250mL容量瓶中,用水衡释至刻度,摇匀,备用。

用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加水100mL,加0.2%二甲酚橙指示剂溶液1-2滴,滴加20%六次皿基四胺溶液至呈现稳定红色,再过量5mL,加热至60℃左右,用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积。

EDTA溶液的浓度用下式计算:

 

式中            m--基准物质的质量,;

M--基准物质的摩尔质量,总硬度g/mol,选用碳酸钙时为100.08,选用金属锌(或氧化锌)时为65.39(或81.39);

V--滴定消耗的EDTA溶液体积,mL。

用EDTA滴定法测定水硬度时,习惯使用c(1/2 EDTA),这时

c(1/2EDTA)=2c(EDTA)


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