1. 测定范围
本法测定范围为10～1000mg／L（以CaCO3计）。
2. 方法提要
碱度是水介质与氢离子反应的定量能力，通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至某一pH值而定量确定。测定结果用相当于碳酸钙的质量溶液，mg／L为单位表示。其数值大小与所选滴定终点的pH值有关。本法采用甲基橙作指示剂，终点pH值为4.0，所测得的碱度称总碱度。
3. 试剂
3.1 盐酸标准溶液〔c(HCl)＝0.05mol／L〕。
3.1.1 配制量取4.2mL盐酸〔d20＝1.19g／mL〕，溶于纯水中，并稀释至1000mL。
3.1.2 标定
3.1.2.1 方法称取0.1～0.2g(准确至0.0001g)于250℃干燥至恒重的碳酸钠(Na2CO3，基准试剂）于250mL锥形瓶中，加50mL纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂(3.2)，用配制的盐酸溶液（3.1.1)滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。
3.1.2.2计算
c(HCl)＝m/[(V－V0）×0.05299]............................(7)
式中:
c(HCl)──盐酸标准溶液的浓度，mol／L；
m──碳酸钠的质量，g；
V──滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
V0──空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
0.05299──与1.00mL盐酸标总硬度准溶液〔c(HCl)＝1.000mol／L〕相当的以克表示的碳酸钠的质量。
3.2 甲基橙指示剂（0.5g／L）：称取0.050g甲基橙(C14H14O3N3SNa)，溶于70℃的纯水中，冷却，稀释至100mL。
4. 仪器
4.1 25mL滴定管。
4.2 50mL移液管。
4.3 250mL锥形瓶。
5. 分析步骤
吸取50.00mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂(3.2)，用盐酸标准溶液(3.1)滴定至试液由黄色煅变为橙色。
6. 计算
p(CaCO3)＝c(HCl)×50.04×V1/V×1000 .......................(8)
式中：
p(CaCO3)──水样的总碱度，mg／L；
c(HCl)──盐酸标准溶液的浓度，mol／L；
V1──滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL；
V──所取水样的体积，mL；
50.04──与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)＝1.000mol／L〕相当的以克表示的总碱度(CaCO3)的质量。
7. 精密度和准确度
同一实验室对碱度为479mg／L(以CaCO3计)的人工合成水样，经10次测定，其相对标准偏差为1.4％，相对误差为2.2％。 UID284043 帖子1 精华0 积分3 粮票18 阅读权限10 注册时间2009-4-26 最后登录2009-8-13 查看详细资料TOP碱度的测定
1酸碱滴定法
1）适应范围
本方法适用于天然水，循环水及炉水中碱度的测定方法。
2）测定原理
中和1升水样所需酸的毫摩尔数称为碱度，我们把碱度分为碳酸盐碱度、重碳酸盐碱度、氢氧化物碱度及不挥发性弱酸盐碱度几种。一般滴定到
PH=8.3时所测的碱度称为酚酞碱度，用P表示。继续滴定至PH=4.6
时所测的碱度称为甲基橙碱度，用M来表示，总碱度T=M+P。
3）试剂
3.1）C(HCl)=0.1000mol/L标准滴定溶液。
3.2） 0.5×10-2甲基橙指示剂：准确称取0.50g甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100mL。
3.3）10×10-2酚酞指示剂：准确称取10.0g酚酞，溶于100mL乙醇中。
4） 分析步骤
4.1）酚酞碱度的测定
移取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，用C(HCl)=0.1000mol/L标准液滴定至红色，刚好褪去,计下HCl的消耗量V1，mL。
4.2）甲基橙碱度的测定
在测定过酚酞碱度的水样中，加4滴甲基橙指示剂，用C(HCl)=0.1000mol/L标准液滴定至橙色,记下HCl的消耗量V2，mL。
5）结果计算
5.1）以mg/L（以CaCO3）表示的水样中总碱度按下式计算：
总碱度=（V1+V2）*C(HCL)*100.08/2*1000/V V=100
5.2）以mg/L（以CaCO3）表示的水样中酚酞碱度按下式计算：
酚酞碱度=V1*C*100.08/2*1000/V
5.3）以mg/L（以CaCO3）表示的水样中甲基橙碱度按下式计算：
甲基橙碱度（mg/L）=总碱度（mg/L）-酚酞碱度（mg/L）
式中
V—水样的体积，mL；
c—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1—滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V2—滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
100.08—碳酸钙的摩尔质量，g/moL;
硬度测定
配位滴定时，首先发生金属离子与指示剂间的反应，然后滴加配合剂，并夺取已与指示剂结合的金属离子，同时释放指示剂。
M(金属离子)+In（指示剂）=MIn
MIn+EDTA=M-EDTA+In
pH=10时，以铬黑T做指示剂，测定钙镁离子总量，配合物稳定性大小顺序为：Ca-EDTA>Mg-EDTA>MgIn>CaIn，加入铬黑T后，首先与镁离子结合，生成稳定的酒红色配合物，当滴入EDTA则先与游离钙离子配位，再与游离镁离子作用，最后夺取与铬黑T配位的镁离子，使指示剂释放出来，溶液由酒红色变为纯蓝色（指示剂颜色）则为终点。消耗EDTA V1
pH=12，测定钙离子含量，此时镁离子以氢氧化镁沉淀形式存在不干扰测定，钙指示剂与钙离子结合成红色配合物，滴入EDTA后，先与游离钙离子作用，再进一步夺取钙指示剂配位的钙离子使溶液由红色变为纯蓝色（指示剂颜色）。消耗EDTA V2
意大利HANNA HI98194 水质常规五参数监测仪 C(EDTA)(mol/L）=W(EDTA消耗EDTA质量)/（M-EDTA*V）
Ca（mg/L）=(V2*C-EDTA*40.08(g/mol)/40ml)*1000
水 Mg（mg/L）=((V1-V2)*C*24.1/40)*1000
总硬度CaO(mg/L)=(V1*C*56.08/40)*1000（比较古老的计算方法，现在一般按碳酸钙记）碱度的测定 1酸碱滴定法 1）适应范围 本方法适用于天然水，循环水及炉水中碱度的测定方法。 2）测定原理 中和1升水样所需酸的毫摩尔数称为碱度，我们把碱度分为碳酸盐碱度、重碳酸盐碱度、氢氧化物碱度及不挥发性弱酸盐碱度几种。一般滴定到PH=8.3时所测的碱度称为酚酞碱度，用P表示。继续滴定至PH=4.6时所测的碱度称为甲基橙碱度，用M来表示，总碱度T=M+P。 3）试剂 3.1）C(HCl)=0.1000mol/L标准滴定溶液。 3.2） 0.5×10-2甲基橙指示剂：准确称取0.50g甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100mL。 3.3）10×10-2酚酞指示剂：准确称取10.0g酚酞，溶于100mL乙醇中。 4） 分析步骤4.1）酚酞碱度的测定 移取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，用C(HCl)=0.1000mol/L标准液滴定至红色，刚好褪去,计下HCl的消耗量V1，mL。 4.2）甲基橙碱度的测定 在测定过酚酞碱度的水样中，加4滴甲基橙指示剂，用C(HCl)=0.1000mol/L标准液滴定至橙色,记下HCl的消耗量V2，mL。 5）结果计算 5.1）以mg/L（以CaCO3）表示的水样中总碱度按下式计算：总碱度=（V1+V2）*C(HCL)*100.08/2*1000/V V=100 5.2）以mg/L（以CaCO3）表示的水样中酚酞碱度按下式计算：酚酞碱度=V1*C*100.08/2*1000/V5.3）以mg/L（以CaCO3）表示的水样中甲基橙碱度按下式计算：甲基橙碱度（mg/L）=总碱度（mg/L）-酚酞碱度（mg/L） 式中 V—水样的体积，mL；c—盐酸标准滴定溴溶液的浓度，mol/L； V1—滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V2—滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；100.08—碳酸钙的摩尔质量，g/moL; 硬度测定配位滴定时，首先发生金属离子与指示剂间的反应，然后滴加配合剂，并夺取已与指示剂结合的金属离子，同时释放指示剂。M(金属离子)+In（指示剂）=MInMIn+EDTA=M-EDTA+InpH=10时，以铬黑T做指示剂，测定钙镁离子总量，配合物稳定性大小顺序为：Ca-EDTA>Mg-EDTA>MgIn>CaIn，加入铬黑T后，首先与镁离子结合，生成稳定的酒红色配合物，当滴入EDTA则先与游离钙离子配位，再与游离镁离子作用，最后夺取与铬黑T配位的镁离子，使指示剂释放出来，溶液由酒红色变为纯蓝色（指示剂颜色）则为终点。消耗EDTA V1pH=12，测定钙离子含量，此时镁离子以氢氧化镁沉淀形式存在不干扰测定，钙指示剂与钙离子结合成红色配合物，滴入EDTA后，先与游离钙离子作用，再进一步夺取钙指示剂配位的钙离子使溶液由红色变为纯蓝色（指示剂颜色）。消耗EDTA V2C(EDTA)(mol/L）=W(EDTA消耗EDTA质量)/（M-EDTA*V）Ca（mg/L）=(V2*C-EDTA*40.08(g/mol)/40ml)*1000Mg（mg/L）=((V1-V2)*C*24.1/40)*1000总硬度CaO(mg/L)=(V1*C*56.08/40)*1000（比较古老的计算方法，现在一般按碳酸钙记）
